二氧化硅的测定
1重量法
1. 1方法原理
试样经硼砂-碳酸钠熔融分解,用硫酸浸出并蒸发至冒白烟使硅酸脱水,经灼烧而成一氧化硅。然后用氢氟酸处理使二氧化硅以四氟化硅形式除去,氢氟酸处理前后的重量差即为沉淀中二氧化硅的量。
1. 2试剂
1.2.1氢氟酸(40%)。
1.2.2硫酸(1+4),(1+1),(2+98)。
1.2.3混合熔剂:一份无水碳酸钠与一份硼砂研细混匀。
1.3分析方法
称取试样约1g,精确至0.000lg,放置于事先盛有5g混合熔剂(1. 2. 3)的铂坩埚中,混匀,再覆盖1g混合熔剂,加盖,于1000℃熔融约Ih,取出,转动柑祸,使熔融物附于坩埚内壁,冷却,洗净坩埚外壁,置于250 mL烧杯中,加硫酸(1+4)100 mL,加热溶解熔块,洗出坩埚及盖。
小心蒸发溶液至冒二氧化硫白烟,冷却。加100 mL水,煮沸溶解欲盐,用无灰中速滤纸过滤,用热的硫酸(2+98)洗净滤纸及沉淀。保留滤液A用于三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁的测定。转移滤纸和沉淀于铂坩埚中,低温灰化,再逐渐升温至1 000度,灼烧Ih。取出,于干燥器中冷却,称重,反复灼烧至恒重。
加1~2滴水润湿沉淀物,再加10 mL氢氟酸,2~3滴硫酸(1十1),小心蒸干,于1000℃灼烧15min,取出,于干燥器中冷却,称重,反复灼烧至恒重。
1.4分析结果的计算
二氧化硅的白分含量计算公式如下:
W(SiO2)=m1÷m2×100%………………………………(3)
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