在黑刚玉化学分析系列文章中，今天我们讲过氧化氢光度法测定黑刚玉中二氧化钛含量方法概要：在1.2~3.5N的酸性介质中，四价钛与过氧化氢生成黄色络合物，在波长420~430nm处测量显色溶液的吸光度。三价铁离子的黄色干扰测定，铁的干扰借测定络合物吸光度时以试样空白(不加过氧化氢)为参比液来消除。为使溶液中二价铁全部呈三价形式，加入少量亚硫酸钠氧化剂。
分析方法
称取0.5000g试样(随同作空白试验)于30mL铂坩埚中，加混合熔剂3g仔细混匀后再覆盖混合熔剂1g，送入高温炉中，于1000~1080℃熔融1小时，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚内壁上，冷却后，洗净坩埚外壁，放入已盛有100mL近沸硫酸(5+95)的250mL烧杯中，于砂浴上加热浸出，用水洗出坩埚及盖，移入250mL容量瓶中，冷却后，以水稀释至刻度，摇匀。
取两份各25mL上述溶液分别置于两个100mL容量瓶中，向其中一份加入硫酸(1+3)20mL，在摇动中滴加亚硝酸钠(3%)5滴，以水稀释至刻度，摇匀，于另一份溶液中加硫酸(1+3)20mL、过氧化氢溶液(3%)5mL，用水稀释至刻度，摇匀。用2cm比色皿在分光光度计上430nm波长处，以上述加亚硝酸钠的溶液为参比，测量其吸光度。
按式(3)计算二氧化钛的百分含量：
TiO2=m1÷(mV1÷V)×100%
式中：m1——自工作曲线上查得的二氧化钛量，g;
V——溶液总体积，mL;
V1——分取溶液体积，mL;
m——样品重量，g。
本方法测定范围为：0.50%~6.00%。
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