本标准适用于黑刚玉化学成分的测定。本方法测定范围为:5. 00%以上。
一、方法提要
试样用碳酸钠一硼砂混合熔剂熔融分解，以盐酸浸出后蒸发至湿盐状，加动物胶凝聚析出硅酸，过滤并灼烧成二氧化硅，然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅形式挥散除去。氢氟酸处理前后的重量差即为沉淀中的二氧化硅量。用相蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅量。两者相加即为试样中二氧化硅的含量。
二、分析方法
称取试样(随同试样作空白)0. 500 0 g于铂增祸中，加混合熔剂3g，用铂丝搅拌匀后再覆盖熔剂1g，加盖，置于高温炉中，于1 000^' 1 080℃熔融1h，取出，旋转柑涡，使熔融物附于增涡内壁，冷却，洗净增涡外壁，置于250 mL烧杯中，加盐酸(1+2)60 mL，浸取熔融物，洗出增竭，低温加热蒸发溶液至湿盐状，加盐酸10 mL、动物胶溶液(2%)5 mL，搅拌1 min，于700C的水浴中保温15 min，加热盐酸(5+95)，搅拌，使可溶性盐类刚好溶解，用中速定量滤纸过滤，滤液用250 mL容量瓶承接。先用热盐酸((5}-95)洗涤沉淀至无铁离子(用硫氰酸钾溶液检查)，继续用温水洗涤至无氯离子(用硝酸银溶液检查)。
将沉淀物连同滤纸移入铂增祸中，小心干燥，灰化后放入高温炉中，在1 000℃灼烧1h，取出置于干燥器中冷却至室温，称重，反复灼烧至恒重。沿增竭内壁加3^'5滴水润湿沉淀，加硫酸(1+1)4滴，氢氟酸5 mL，低温蒸发至冒白烟，取下，稍冷，再加氢氟酸5 mL，继续蒸发冒尽白烟，将残渣连同增祸置于1 000℃高温炉中灼烧15 min，取出置于干燥器中冷却至室温，称重，并反复灼烧至恒重。将分离硅酸后的滤液，用水稀释至刻度摇匀，分取10. 00 mL溶液于100 mL容量瓶中，加水25 mL,钥酸按溶液((500)5 mL，放置20 min溶液温度低于15 `C时加热调节至15℃以上，高于25℃时，则放置10 min)，加草硫混合酸((1+1)20 mL、硫酸亚铁按溶液(600)5 mL，以水稀释到刻度，摇匀，放置30 min，用2 cm比色槽于分光光度计上700 nm波长处，以随同试样的空白为参比，测量其吸光度。
按式(1)计算二氧化硅的百分含量:
SiO2=(m1-m2) ÷m×100%+m3÷(mV1÷V)X×100%·····················……(1)
式中:ml—氢氟酸处理前沉淀与铂增祸的重量.8a
mz—氢氟酸处理后沉淀与铂增祸的重量，8}
m3—自工作曲线上查得的二氧化硅量，8}
V—试液总体积，mL ;
V,—分取试液体积，mL;
m—试样重量,go
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